Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Спектрофотометрия. Спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в 0,1 М растворе серной кислоты в области длин волн от 220 до 350 нм должен иметь максимумы при 228 нм и 276 нм и минимум при 257 нм. 4. Качественная реакция . К 0,5 г субстанции прибавляют 5 мл натрия гидроксида раствора 10 %, кипятят в течение 3 мин, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой разведенной 16 %; должен образоваться белый кристаллический осадок. К осадку прибавляют 0,1 мл железа(III) хлорида раствора 3 %; должно появиться фиолетовое окрашивание. 5. Качественная реакция . К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; должен появиться запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно появиться розовое окрашивание. Вещества, нерастворимые в растворе натрия карбоната . К 0,5 г субстанции прибавляют 10 мл тёплого натрия карбоната раствора 10 %, растворяют. Полученный раствор должен быть прозрачным. Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография"). Подвижная фаза (ПФ) . Фосфорная кислота концентрированная – ацетонитрил – вода 1:200:300. Испытуемый раствор . Около 0,1 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетонитриле и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным. Раствор сравнения . Около 50 мг стандартного образца салициловой кислоты (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. Раствор используют свежеприготовленным. 3414