Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Спектрофотометрия. Ультрафиолетовый спектр 0,001 % раствора субстанции, в метаноле («Количественное определение»), в области длин волн от 220 до 350 нм должен иметь максимум поглощения при 238 нм. 3. Качественная реакция. К 0,01 г субстанции прибавляют 2 мл 50 % раствора серной кислоты и встряхивают. Образуется оранжевый раствор с интенсивной желтовато-зеленой флуоресценцией. Осторожно нагревают раствор; цвет становится интенсивно красным и выделяется сероводород, вызывающий почернение свинцово-ацетатной бумаги. Прибавляют 10 мл воды, образуется зелено-желтое окрашивание с флуоресценцией или выпадает осадок. Удельное вращение. От –33 до –37 ° в пересчете на сухое вещество (1 % раствор субстанции в хлороформе, ОФС «Поляриметрия»). Меркаптосоединения. 2 г субстанции встряхивают в течение 1 мин с 20 мл воды и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл 0,01 М раствора йода и 0,1 мл крахмала раствора 0,1 % и перемешивают; при отсутствии меркаптосоединений появляется голубое окрашивание. Хром. Не более 0,005 %. Раствор сравнения . К 1 мл серной кислоты разведённой 16 % прибавляют 0,5 мл свежеприготовленного раствора калия бихромата (концентрация 28,3 мг/л), доводят водой до 20 мл и прибавляют 0,5 мл раствора дифенилкарбазида. 0,2 г субстанции помещают в платиновый тигель, прибавляют 1 г калия карбоната и 0,3 г калия нитрата. Осторожно нагревают до расплавления и сжигают при температуре от 600 до 650 °С до прекращения дымления. Охлаждают, осадок растворяют при осторожном нагревании в 10 мл воды, фильтруют и доводят водой до 20 мл. К 10 мл полученного раствора прибавляют 0,5 г мочевины и затем серной кислоты разведённой 16 % до получения кислого раствора. После прекращения газовыделения прибавляют еще 1 мл серной кислоты разведённой 16 %, доводят водой до 20 мл и 4798