Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

мл полученного раствора доводят водой до 250 мл. По 20 мл полученного раствора помещают в две конические колбы, в первую прибавляют 0,4 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида, а во вторую – 0,4 мл хлористоводородной кислоты концентрированной. Ультрафиолетовый спектр поглощения щелочного раствора, снятый относительно кислого раствора, в области длин волн от 240 до 280 нм должен иметь максимумы при 253 нм и 268 нм и минимум при 260 нм. Ультрафиолетовый спектр поглощения кислого раствора, снятый относительно щелочного раствора, в области длин волн от 285 до 300 нм должен иметь максимум при 288 нм. 3. Качественная реакция. Раствор 50 мг субстанции в 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной дает характерную реакцию на первичные ароматические амины. Температура плавления . От 198 до 204 °С (ОФС «Температура плавления»). Кислотность . 1 г субстанции нагревают при температуре 70 ºС с 50 мл воды в течение 5 мин, быстро охлаждают и фильтруют. На титрование 25 мл фильтрата должно пойти не более 0,1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (индикатор – 0,1 мл 0,04 % раствора бромтимолового синего). Родственные соединения . Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография"). Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля G. Подвижная фаза (ПФ) . Хлороформ – метанол – диметилформамид 20:2:1. Испытуемый раствор . 0,1 г субстанции растворяют в 10,0 мл смеси спирт 96 % – раствор аммиака концентрированный 25 % (9:1). Раствор сравнения . 5 мг сульфаниламида растворяют в смеси спирт 96 % – раствор аммиака концентрированный 25 % (9:1) и доводят той же смесью до 100,0 мл. На линию старта пластинки наносят 10 мкл испытуемого раствора 4828