Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения
3. Спектрофотометрия . Спектр поглощения 0,015 % раствора субстанции в хлористоводородной кислоты растворе 1 М в области длин волн от 220 до 320 нм должен иметь максимумы при 264 нм и 271 нм, минимумы при 241 нм и 268 нм и плечо в области от 257 до 261 нм. 4. Качественная реакция . 50 мг субстанции должны давать характерную реакцию на амины ароматические первичные ( ОФС «Общие реакции на подлинность»). Температура плавления . От 164 до 167 °С (ОФС «Температура плавления»). Кислотность . 0,8 г субстанции растворяют в 40 мл воды свободной от диоксида углерода при нагревании на водяной бане, быстро охлаждают и фильтруют. К 25 мл фильтрата прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего спиртового раствора 0,1 %; появившееся жёлтое окрашивание должно перейти в голубое при прибавлении не более 50 мкл натрия гидроксида раствора 0,05 М. Органические примеси . 0,3 г субстанции растворяют при встряхивании в 5 мл серной кислоты концентрированной. Окраска полученного раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона Y 6 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). Родственные примеси . Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография"). Пластинка . ТСХ пластинка со слоем силикагеля F 254 . Подвижная фаза (ПФ) . Аммиак водный—метанол—хлороформ 3:9:16. Испытуемый раствор . 0,1 г субстанции растворяют в 10 мл смеси спирт 96 %—аммиак водный 9:1. Раствор сравнения . 0,25 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём раствора смесью спирт 96 %— аммиак водный 9:1 до метки. Срок годности раствора 7 сут. Раствор стандартного образца сульфаниловой кислоты . 0,1 г сульфаниловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, 4837
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=