Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Качественная реакция . Растворяют 10,0 мг субстанции в смеси 1,0 мл азотной кислоты разведенной 12,5 % и 5,0 мл воды, свободной от диоксида водорода. Встряхивают и прибавляют 1,0 мл серебра нитрата раствор 1,7 %. Опалесценция полученного раствора не должна превышать таковую смеси 1,0 мл азотной кислоты разведенной 12,5 % и 5,0 мл воды, свободной от диоксида водорода и 1 мл серебра нитрата раствор 1,7 %. Удельное вращение от –260 до –280 в пересчёте на сухое вещество (0,5 % раствор субстанции в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты, ОФС «Поляриметрия»). Удельный показатель поглощения. От 380 до 410 при длине волны 380 нм в пересчете на сухое вещество. Около 50 мг (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 2,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 мл полученного раствора, прибавляют 75 мл воды, 5,0 мл гидроксида натрия раствора 5 М и доводят объём раствора водой до метки. Измерение проводят точно через 6 мин после добавления раствора гидроксида натрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»). pH. От 3,0 до 7,0 (1 % суспензия, ОФС «Ионометрия», метод 3). Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Растворы готовят непосредственно перед использованием. Подвижная фаза (ПФ) . В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 80,0 г 2-метил-2-пропанола, прибавляют 200 мл воды, свободной от диоксида углерода, 100 мл дикалия гидрофосфата раствора 3,5 %, доведенного до рН 9,0 фосфорной кислотой разведенной 10 %, 200 мл тетрабутиламмония гидросульфата раствора 1 %, доведенного до рН 9,0 натрия гидроксида раствором 8,5 % и 10 мл натрия эдетата раствора 4 %, доведенного до рН 9,0 натрия гидроксида раствором 8,5 %. Доводят объём раствора до метки водой, свободной от диоксида углерода. 4873