Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Качественная реакция. 20 мг субстанции растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл 10 % раствора натрия гидроксида и взбалтывают. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл 1 % раствора натрия нитропруссида; через несколько минут должно появиться желтое окрашивание, переходящее в зеленое, которое от прибавления 1 мл уксусной кислоты переходит в светло-синее. Температура плавления. От 143 до 147 °C (ОФС «Температура плавления»). Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»). Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают около 0,1 г субстанции, растворяют в хлороформе и доводят объем раствора хлороформом до метки. Раствор сравнения А. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят хлороформом до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора доводят хлороформом до метки. Раствор сравнения Б. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают по 5,0 мг стандартных образцов примесей А, B и С, растворяют в хлороформе и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора доводят хлороформом до метки. Примечание. примесь А: N -метил-2,2-диметоксиэтанамин, CAS 122-07-6; примесь В: 1-метил-1 H -имидазол, CAS 616-47-7; примесь С: 1-метил-2-(метилсульфанил)-1 H -имидазол, CAS 14486-52-3. Хроматографические условия Колонка плавленый кварц 30 м × 0,25 мм; Неподвижная фаза поли(диметил)(дифенил)силоксан со специальной деактивацией для оснований (толщина слоя 0,5 мкм); Газ носитель гелий для хроматографии; Скорость потока 1,5 мл/мин 4879