Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

около 4 мг (точная навеска) стандартного образца примеси С и около 4 мг (точная навеска) стандартного образца примеси D взбалтывают с 1,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты и доводят объём раствора водой до 100,0 мл. Раствор , содержащий продукт циклизации . Аликвоту испытуемого раствора выдерживают не менее часа (образуется продукт циклизации – 2- метил-4,5-дигидро-1,3-тиазол-4-карбоновая кислота). Хроматографические условия Колонка 25 × 0,4 см с октадецил силикагелем (С18), 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 220 нм; Объем пробы 20 мкл. Время хроматографирования 5-кратное от времени удерживания основного пика Относительные времена удерживания компонентов: примесь А – около 0,34; примесь В – около 0,38; продукт циклизации – около 0,52; ацетилцистеин – 1,00 (около 6,4 мин); примесь С – около 1,88; примесь D – около 2,19. Примечание. Примесь A: 3,3'-дисульфандиилбис[(2 R )-2-аминопропановая кислота], CAS 56-89-3; примесь B: (2 R )-2-амино-3-сульфанилпропановая кислота, CAS 52-90- 4; примесь C: 3,3'-дисульфандиилбис[(2 R )-2-ацетамидопропановая кислота], CAS 5545-17-5; примесь D: (2 R )-2-ацетамидо-3-(ацетилсульфанил)пропановая кислота, CAS 5545-17-5; продукт циклизации: 2-метил-4,5-дигидро-1,3-тиазол-4-карбоновая кислота, CAS 84184-18-9. Пригодность хроматографической системы : разрешение ( R ) между пиками примеси С и примеси D должно быть не менее 2,0. Содержание любой примеси в процентах (Х) вычисляют по формуле: 3424