Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор сравнения Б. 3 мг стандартного образца примеси А ((2 R )-1- ( трет -бутиламино)-3-{[4-(морфолин-4-ил)-1,2,5-тиадиазол-3- ил]окси}пропан-2-ол, CAS 26839-76-9) растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до 20,0 мл. Раствор сравнения В. 1,0 мл раствора сравнения А доводят смесью растворителей до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора смешивают с 1,0 мл раствора сравнения Б. Раствор сравнения Г. 1,0 мл испытуемого раствора доводят смесью растворителей до 100,0 мл. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,46 см, целлюлозное производное силикагеля для хирального разделения, 5 мкм; Температура колонки 25 ° С; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 297 нм; Объём пробы 5 мкл; Время хроматографирования 1,5-кратное от времени удерживания основного пика. Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, В, Г. Вначале элюируется примесь А. Пригодность хроматографической системы : – на хроматограмме раствора сравнения В разрешение ( R ) между пиками примеси А и тимолола не менее 4,0; – на хроматограммах испытуемого раствора и раствора сравнения А времена удерживания тимолола совпадают. Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика примеси А должна быть не более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения Г (не более 1,0 %). Родственные примеси . Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография"). 4904