Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Спетрофотометрия . Спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в смеси спирт 96 %—хлористоводородной кислоты раствор 0,1 М 9:1 в области длин волн от 210 до 400 нм должен иметь максимумы при 225 нм, 255 нм и 316 нм и минимумы при 244 нм и 284 нм. 3. Качественные реакции . 0,1 г субстанции смешивают в фарфоровом тигле с 0,5 г смеси для спекания (ОФС «Реактивы. Индикаторы») и прокаливают. По охлаждении остаток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. 2 мл фильтрата дают характерную реакцию А на бромиды. 2 мл фильтрата дают характерную реакцию на сульфаты. Определения проводят в соответствии с ОФС «Общие реакции на подлинность». 4. Качественная реакция . 0,1 г субстанции встряхивают с 5 мл азотной кислоты разведенной 16 % и фильтруют. Полученный фильтрат должен давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Родственные примеси . Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография). Пластинка . ТСХ пластинка со слоем силикагеля F 254 . Подвижная фаза (ПФ) . Хлороформ—ацетон—диэтиламин 5:4:1. Испытуемый раствор . 50 мг субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 5 мл, растворяют в метаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. Раствор сравнения . 1 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора метанолом до метки. Немедленно после приготовления растворов на линию старта пластинки наносят 20 мкл (200 мкг) испытуемого раствора, 10 мкл (1 мкг) и 5 мкл (0,5 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80-90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат при температуре 4959