Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

вместимостью 25 мл, прибавляют 5,0 мл спирта 96 % и выдерживают на ультразвуковой бане в течение 10 мин. Осадок отделяют центрифугированием или фильтрацией. Раствор сравнения. 2,5 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки. 2,5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки. На линию старта пластинки, предварительно промытой метанолом или спиртом 96 % и высушенной при температуре 80–85 °С в течение 7 мин, наносят 20 мкл (400 мкг) испытуемого раствора, 20 мкл (2 мкг), 10 мкл (1 мкг) и 5 мкл (0,5 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесёнными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФА и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФА пройдет около 5 см пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат в токе теплого воздуха в течение 5 мин и помещают в камеру, заполненную ПФБ. Когда фронт ПФБ пройдет около 80–90 % пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при 254 нм. Пластинку опрыскивают дифенилкарбазон-ртутным реактивом, сушат в токе теплого воздуха в течение 5 мин, опрыскивают 0,6 % спиртовым раствором калия гидроксида и нагревают при температуре 100–105 °С в течение 7 мин до чёткого проявления пятен фиолетового цвета. Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения (0,5 мкг) четко видна зона адсорбции. На хроматограмме испытуемого раствора допускается наличие дополнительных зон адсорбции, каждая из которых по величине и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (2 мкг) (не более 0,5 %). Суммарное содержание примесей не должно превышать 2,0 %. Зону адсорбции на линии старта при оценке не учитывают. 4983