Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Примечание. Примесь А: (2 RS )-2-(2,4-дифторфенил)-1-(1 H -1,2,4-триазол-1-ил)-3-(1 H - 1,2,4-триазол-4-ил)пропан-2-ол, CAS 89429-59-4; примесь B: 1,3-бис(1 H -1,2,4-триазол-1-ил)-2-[4-(1 H -1,2,4-триазол-1-ил)-2- фторфенил]пропан-2-ол), CAS 871550-15-1; примесь C: 1,1'-(1,3-фенилен)ди-1 H -1,2,4-триазол, CAS 514222-44-7. Хроматографические условия Колонка 15 × 0,46 см, октадецилсиликагель, 5 мкм Температура колонки 40 °С Скорость потока 1,0 мл/мин Детектор спектрофотометрический, 260 нм Объём пробы 20 мкл Время хроматографирования 3,5-кратное времени удерживания пика флуконазола Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б, В, Г. Идентификация примесей. Хроматограмма раствора сравнения Б используется для идентификации пика примеси А; хроматограмма раствора сравнения В используется для идентификации пика примеси В; хроматограмма раствора сравнения Г используется для идентификации пика примеси С. Относительные времена удерживания компонентов. Флуконазол – 1 (около 11 мин); примесь В – около 0,4; примесь А – около 0,5; примесь С – около 0,8. Пригодность хроматографической системы . На хроматограмме раствора сравнения Г: разрешение ( R ) между пиками примеси С и флуконазола не менее 3,0. Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора: - площадь пика примеси А должна быть не более 0,8 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,4 %); - площадь пика примеси В должна быть не более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения В (не более 0,3%); 4995