Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы . 5 мг стандартного образца хлорамбуцила для проверки пригодности хроматографической системы (с примесями B и E) помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, растворяют в растворителе и доводят объем раствора растворителем до метки. Примечание. Примесь В: 4-{4-[(2-хлорэтил)амино]фенил}бутановая кислота, CAS 116505-53-4; примесь Е: 4-[4-({2-[(4-{4-[бис(2-хлорэтил)амино]фенил}бутаноил) окси]этил}(2-хлорэтил)амино)фенил]бутановая кислота, CAS 1988791-13-4. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,3 см, силикагель октадецилсилильный эндкепированный для хроматографии (С18), 5 мкм; Температура колонки 25 °С; Скорость потока 0,8 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 260 нм; Объем пробы 10 мкл; Время хроматографирования двукратное от времени удерживания пика хлорамбуцила. Режим хроматографирования Время, мин ПФА, % ПФБ, % Режим 0–5 60 40 Изократический 5–15 60 → 10 40 → 90 Линейный градиент 15–25 10 90 Изократический Хроматографируют испытуемый раствор, раствор сравнения и раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Пригодность хроматографической системы (с использованием раствора для проверки пригодности хроматографической системы) определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующим уточнением: разрешение ( R ) между пиками хлорамбуцила и примеси В должно быть не менее 5,0. Относительные времена удерживания соединений . Хлорамбуцил – 1 (около 12 мин), примесь В – около 0,5, примесь Е – около 1,4. 5029