Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Качественная реакция . 0,6 г субстанции растворяют в 5 мл спирта 96 %, прибавляют 1 мл 10 % раствора натрия гидроксида и кипятят в течение 3 мин. Охлажденный раствор нейтрализуют 1 М раствором уксусной кислоты по фенолфталеину, затем прибавляют 0,5 мл 10 % раствора меди(II) сульфата; должен образоваться синий осадок. Показатель преломления . От 1,569 до 1,571 (ОФС «Рефрактометрия»). Никотиновая кислота . Не более 1,7 %. Определение проводят методом титриметрии Около 0,6 г субстанции (точная навеска) растворяют в 5 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта 96 % и титруют 0,01 М раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до розового окрашивания. 1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида соответствует 1,231 мг бензилникотината C 6 H 5 NO 2 . Родственные примеси . Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»). Испытуемый раствор . Субстанция. Раствор для проверки пригодности хроматографической системы . 25 мг стандартного образца метилникотината растворяют в 2,5 мл субстанции. Хроматографические условия Колонка капиллярная, 25 м × 0,32 мм, полидиметилсилоксан, 1,5 мкм; Газ-носитель азот, 4 мл/мин; Температура колонки Время, мин Температура, °C 0 0–5 5–10 180 180→240 240 Детектор пламенно-ионизационный; Температура испарителя 230 °C; Температура детектора 250 °C; Объём пробы 0,8 мкл; Время двукратное от времени удерживания основного 3441