Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения
2. Спектрофотометрия. Спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в 0,01 М растворе хлористоводородной кислоты в области длин волн от 210 до 370 нм должен соответствовать спектру аналогично приготовленного раствора стандартного образца и иметь максимумы при 220 нм, 235 нм, 256 нм, 329 нм и 342 нм. 3. Качественная реакция. 20 мг субстанции растворяют в 20 мл воды и прибавляют 5 мл пикриновой кислоты раствора 1 %. Выделившийся желтый осадок отфильтровывают, промывают водой (5 раз по 5 мл), затем 96% спиртом, метиленхлоридом и сушат в течение 30 минут при 100–105 °C; температура плавления пикрата должна быть 205–208 °С. 4. Качественная реакция. 0,4 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 мл натрия гидроксида раствора 8,5 % и взбалтывают с двумя порциями по 20 мл метиленхлорида. 1 мл водного слоя, нейтрализованного по 0,1 % спиртовому раствору бромтимолового синего концентрированной азотной кислотой, должен давать характерную реакцию А на фосфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»). рН. От 3,6 до 4,4 (10 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3). Родственные примеси . Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»). Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF 254 . Подвижная фаза (ПФ). Диэтиламин—циклогексан—хлороформ 10:40:50. Испытуемый раствор. 1,0 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Раствор сравнения А . 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Раствор сравнения Б. 10 мл раствора сравнения А помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5060
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=