Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Спектрофотометрия. Спектр поглощения испытуемого раствора субстанции в области длин волн от 220 до 350 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см должен иметь максимум при 232 нм с удельным показателем от 570 до 630. Испытуемый раствор . В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 100 мг субстанции, растворяют в метаноле и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят 0,01 М раствором хлористоводородной кислоты до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 мл полученного раствора и доводят 0,01 М раствором хлористоводородной кислоты до метки. 3. Качественная реакция . 0,1 г субстанции нагревают с 0,15 мл 10 % раствора натрия гидроксида; выделяющиеся пары должны окрашивать смоченную водой красную лакмусовую бумагу в синий цвет. 4. Качественная реакция . 0,3 г субстанции смешивают в фарфоровом тигле с 1,5 г смеси для спекания. Тигель закрывают крышкой и смесь прокаливают на огне. После охлаждения содержимое тигля растворяют в 15 мл горячей воды и фильтруют. 5 мл фильтрата подкисляют азотной кислотой и прибавляют 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата; должен образоваться белый осадок, растворимый в растворе аммиака. Температура плавления . От 126 до 130 °С (ОФС «Температура плавления»). Родственные примеси . Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»). Пластинка . ТСХ пластинка со слоем силикагеля. Подвижная фаза (ПФ) . Аммиак концентрированный 25 % – циклогексан – метанол – метиленхлорид 11,5:30:50:100. Смесь растворителей . Хлористоводородная кислота – вода – 50 г/л раствор калия перманганата 1:1:2 5064