Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Подвижная фаза (ПФ). Муравьиная кислота безводная—ацетон— вода—метилэтилкетон 2:4:12:80. Испытуемый раствор А. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 0,1 г субстанции, растворяют в этаноле и доводят объем раствора до метки тем же растворителем. Испытуемый раствор Б. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора А и доводят объем раствора этанолом до метки. Раствор сравнения А. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 10 мг стандартного образца, растворяют в этаноле и доводят объем раствора до метки тем же растворителем. Раствор сравнения Б. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 мл испытуемого раствора А и доводят объем раствора этанолом до метки. На линию старта пластинки наносят по 10 мкл каждого раствора. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80–90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 110 °С в течение 10 мин. На дно хроматографической камеры помещают чашку для выпаривания, содержащую 5 % водный раствор калия перманганата, к которому прибавляют равный объем хлористоводородной кислоты концентрированной. В камеру помещают горячую ТСХ пластинку и закрывают. Выдерживают в течение 2 мин. Вынимают пластинку и помещают в поток холодного воздуха для удаления избытка хлора – при нанесении на пластину ниже уровня проб одной капли раствора крахмала с калия йодидом появляется лишь очень бледное синее окрашивание (следует избегать длительного воздействия холодного воздуха). Опрыскивают раствором крахмала с калия йодидом и выдерживают в течение 5 мин. 5083