Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Испытуемый раствор А . Навеску порошка растертых таблеток, содержащую 0,2 г циклофосфамида, взбалтывают с 50 мл хлороформа в течение 15 мин и фильтруют. Выпаривают фильтрат досуха и растворяют остаток в 10 мл спирта 96 %. Испытуемый раствор Б . 1 мл испытуемого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора спиртом 96 % до метки. На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора А (100 мкг) и испытуемого раствора Б (1 мкг). Пластинку с нанесенными пробами высушивают в потоке теплого воздуха в течение 5-10 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80–90 % от линии старта, ее вынимают из камеры и нагревают при 100 °С в течение 10 мин. Горячую пластинку помещают в камеру с ПФ, в которую помещена выпарительная чашка, содержащая равные объемы 5 % раствора калия перманганата и хлористоводородной кислоты концентрированной. Закрывают камеру и выдерживают в течение 2 мин. Пластинку вынимают из камеры, помещают в поток холодного воздуха до удаления избытка хлора и до тех пор, пока область пластинки ниже линии старта дает очень слабое синее окрашивание с раствором крахмала с калия йодидом; необходимо избегать длительного воздействия холодного воздуха. Пластинку опрыскивают раствором крахмала с калия йодидом и выдерживают в течение 5 мин. Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме испытуемого раствора Б четко видна зона адсорбции. Любая дополнительная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора А по интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора Б (не более 1 %). Зона адсорбции на линии старта при оценке не учитывается. 5089