Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы . На линию старта пластинки наносят по 1 мкл испытуемого раствора (5 мкг), раствора сравнения А (5 мкг) и раствора сравнения Б (5 мкг; 5 мкг). Пластинку сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 80–90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе до удаления следов растворителей, выдерживают над парами йода до проявления зон адсорбции и просматривают при дневном свете. Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по положению, интенсивности окраски и величине должна соответствовать зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А. Зоны адсорбции на линии старта не учитывают. Результаты анализа считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения Б наблюдаются две четко разделённых зоны адсорбции. . 3. Качественная реакция . Несколько кристаллов субстанции помещают на предметное стекло или в фарфоровую чашку, прибавляют 50,0 мкл раствора, состоящего из 1 мл 1 М раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 М раствора натрия гидроксида. Через 2–3 мин к смеси прибавляют 50 мкл 1 М раствора уксусной кислоты и тщательно перемешивают, затем прибавляют 50 мкл 5 % раствора меди(II) нитрата; должен выпасть осадок зеленого цвета. 4. Качественная реакция . Около 0,1 г субстанции сжигают в тигле. Остаток должен давать характерную реакцию А на калий (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Удельное вращение . От +270 до +300 в пересчете на сухое безводное вещество (2 % водный раствор субстанции, ОФС «Поляриметрия»). * Прозрачность раствора . Свежеприготовленный 30 % раствор субстанции в воде должен выдерживать сравнение с эталоном I (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»). 3446
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=