Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

5 %, 1 мл хлороформа, 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и энергично встряхивают; хлороформный слой должен окраcиться в оранжевый цвет. 3. Качественная реакция. 5 мл раствора А фильтруют через бумажный фильтр «белая лента», подкисляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и нагревают; должен появиться запах изовалериановой кислоты. Плотность . От 1,275 до 1,282 г/см 3 (ОФС «Плотность»). Показатель преломления . От 1,449 до 1,450 (ОФС «Рефрактометрия»). Кислотность . 1 мл субстанции растворяют в 10 мл спирта 96 %, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и прибавляют 0,05 мл 1 % раствора того же индикатора. Раствор должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления не более 0,2 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида. Нелетучий остаток . Не более 0,1 %. 10 мл субстанции выпаривают на взвешенном часовом стекле на водяной бане досуха. Родственные примеси . Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»). Раствор для проверки пригодности хроматографической системы . По 0,1 г (точная навеска) стандартного образца этилового эфира альфа- бромизовалериановой кислоты и стандартного образца этилового эфира изовалериановой кислоты (этил(3-метилбутаноат), CAS 108-64-5) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл спирта 96 %, перемешивают и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным. Хроматографические условия Колонка: из нержавеющей стали 300,0 × 0,3 см, 10 % пропиленгликоль-1,2-адипинат на кизельгуре, 0,15–0,20 мм (70–100 меш); Температура колонки: программируется от 75 до 185 ° С со скоростью 5131