Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы . На линию старта пластинки наносят по 1 мкл испытуемого раствора (5 мкг), раствора сравнения А (5 мкг) и раствора сравнения Б (5 мкг; 5 мкг). Пластинку с нанесенными растворами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80–90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе до удаления следов растворителей, выдерживают над парами йода до проявления зон адсорбции и просматривают при дневном свете. Пригодность хроматографической системы . Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по положению, интенсивности окраски и величине должна соответствовать зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А. Зоны адсорбции на линии старта не учитывают. Результаты анализа считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения Б наблюдаются две четко разделённых зоны адсорбции. 3. Качественная реакция . Несколько кристаллов субстанции помещают на предметное стекло или в фарфоровую чашку, прибавляют 50 мкл раствора, состоящего из 1,0 мл 1 М раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 М раствора натрия гидроксида. Через 2–3 мин к смеси прибавляют 50 мкл 1 М раствора уксусной кислоты и тщательно перемешивают, прибавляют 50 мкл 5 % раствора меди(II) нитрата; должен образоваться осадок зеленого цвета. 4. Качественная реакция . Около 0,1 г субстанции сжигают в тигле. Субстанция дает характерную реакцию Б на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Удельное вращение . От +285 до +310 в пересчете на сухое безводное вещество (2 % водный раствор субстанции, ОФС «Поляриметрия»). 3453