Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию на хлориды. Температура плавления . От 150 до 154 ºС (ОФС «Температура плавления», метод 1). рН. От 2,0 до 3,0 (10 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3). Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ) . Растворяют 2,0 г натрий додецилсульфата в смеси 15 мл 10 % (о/о) серной кислоты, 35 мл раствора тетрабутиламмония 17 г/л и 650 мл воды. Доводят рН раствора до 3,3 раствором натрия гидроксида 10% и смешивают с 300 мл ацетонитрила. Испытуемый раствор. Около 25 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 25,0 мл ПФ. Раствор сравнения А. Около 5 мг (точная навеска) стандартного образца бетагистина дигидрохлорида и 5 мг стандартного образца примеси А растворяют в 25 мл ПФ. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 25 мл. Раствор сравнения Б. 1,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 100,0 мл. Раствор сравнения В. 4,0 мл раствора сравнения Б доводят ПФ до 20,0 мл. Примечание: Примесь A: 2-этенилпиридин (CAS 100-69-6); примесь В: 2-(пиридин-2-ил)этанол (CAS 103-74-2); примесь С: N -метил-2-(пиридин-2-ил)- N -[2-(пиридинил-2-ил)этил]- этанамин (CAS 5452-87-9). Хроматографические условия Колонка 15 × 0,3 см, октадецилсилил силикагель деактивированный по отношению к основаниям , 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 260 нм; 3462