Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2 мл метиленхлорида, 5 мл 5 % раствора хлорамина, встряхивают и оставляют до разделения слоев; в нижнем слое должно появиться коричнево- желтое окрашивание. 3. Качественная реакция . К 1 мг субстанции прибавляют 3 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, растворяют. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на амины ароматические первичные (ОФС «Общие реакции на подлинность»). 4. Качественная реакция . К 20 мг субстанции прибавляют 1 мл метанола, растворяют, прибавляют 1 мл воды и перемешивают. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Буферный раствор . В 900 мл воды растворяют 0,5 мл фосфорной кислоты концентрированной, доводят рН до 7,0±0,1 раствором триэтиламина и доводят объём раствора водой до 1 л. Подвижная фаза (ПФ) . Ацетонитрил—буферный раствор 80:20. Испытуемый раствор . В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 50 мг субстанции, растворяют в метаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. Раствор сравнения . В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят объём раствора метанолом до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора метанолом до метки. Раствор для проверки пригодности хроматографической системы . К 5 мг 2-Амино- N -метил- N -циклогексилбензиламин (примесь С) прибавляют 9 мл метанола, растворяют и прибавляют 1 мл испытуемого раствора. Хроматографические условия Колонка 12,5 × 0,46 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 3 мкм; 3492