Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Качественная реакция. К объему препарата, содержащему 50 мг вальпроата натрия, прибавляют воду до получения объема 10 мл. К 5 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 5 % раствора кобальта(II) нитрата и нагревают на водяной бане; должен образоваться фиолетовый осадок. Родственные примеси . Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»). Испытуемый раствор. Объём препарата, содержащий около 0,5 г вальпроата натрия, помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл. Прибавляют 5 мл 16 % разведённой серной кислоты и экстрагируют гептаном три раза по 20 мл. К объединённым экстрактам прибавляют 1 г безводного сульфата натрия, встряхивают в течение 10 мин и фильтруют. Полученный фильтрат упаривают в вакууме при 35±5 °С до прекращения отгона. К остатку прибавляют 50 мл гептана, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора гептаном до метки. Раствор сравнения. 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора гептаном до метки. Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 12 мг стандартного образца вальпроевой кислоты и 12 мг стандартного образца 2- изопропилвалериановой кислоты, растворяют в гептане и доводят объём тем же растворителем до метки. Хроматографические условия Колонка кварцевая капиллярная 30 м × 0,53 мм, покрытая слоем макрогола 20000 2-нитротерефталата с толщиной плёнки 0,5 мкм; Детектор пламенно-ионизационный; Газ носитель гелий для хроматографии; Линейная скорость 8 мл/мин; Объем пробы 1 мкл; 3525