Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Испытуемый раствор . Навеску содержимого капсул, содержащую около 0,5 г вальпроевой кислоты, помещают в делительную воронку, прибавляют 10 мл раствора внутреннего стандарта, встряхивают, прибавляют 2 мл 2 М раствора серной кислоты и поочередно встряхивают с тремя порциями дихлорметана по 20 мл каждая. Промывают объединенные дихлорметановые экстракты с помощью 10 мл воды, встряхивают с 1 г натрия сульфата безводного и фильтруют. Фильтрат упаривают с использованием роторного испарителя при температуре не выше 30 °С досуха, сухой остаток количественно переносят с помощью дихлорметана в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Хроматографические условия Колонка кварцевая капиллярная 30 м × 0,53 мм, покрытая слоем макрогола 20000 2-нитротерефталата с толщиной плёнки 0,5 мкм; Детектор пламенно-ионизационный; Газ носитель гелий для хроматографии; Линейная скорость 8 мл/мин; Объем пробы 1 мкл; Температурная программа Время, мин Температура, °С Колонка 0–5 80 5–15 80–150 15–28,3 150–190 28,3–30 190 Инжектор 220 Детектор 220 Хроматографируют раствор сравнения, контрольный раствор и испытуемый раствор. Порядок выхода пиков на хроматограмме: октановая кислота, вальпроевая кислота. Допустимое содержание примесей . На хроматограмме испытуемого раствора: 3543