Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Буферный раствор . 3,5 г натрия дигидрофосфата безводного помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 900 мл воды, доводят значение pH раствора фосфорной кислотой концентрированной до 3,5 ± 0,05, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через гидрофильный мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Подвижная фаза (ПФ) . Буферный раствор – ацетонитрил 55:45. Растворитель . Вода – ацетонитрил 55:45. Испытуемый раствор . Точную навеску порошка содержимого капсул, содержащую около 0,5 г вальпроевой кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 70 мл растворителя и выдерживают на ультразвуковой бане в течение 5 мин (или перемешивают на магнитной мешалке в течение 1 ч). Охлаждают, доводят объем раствора растворителем до метки и фильтруют. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора растворителем до метки. Стандартный раствор . Около 25 мг (точная навеска) стандартного образца вальпроевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в растворителе и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Хроматографические условия Колонка 15 × 0,46 см, силикагель октилсилильный для хроматографии (С8), 5 мкм; Температура колонки 25 °С; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 215 нм; Объем пробы 20 мкл; Время хроматографирования двукратное от времени удерживания пика вальпроевой кислоты. Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы. 3545