Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

- площадь пика примеси D должна быть не более 0,8-кратной площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,4 %); - площадь пика любой другой единичной примеси должна быть не более 0,2 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,1 %); - суммарная площадь пиков всех примесей не должна более чем в 2 раза превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1,0 %). Не учитывают пики, площадь которых менее 0,1 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,05 %). Палладий. Не более 0,001 %. Определение проводят методом ААС (ОФС «Атомно-абсорбционная спектроскопия») в субстанции, получаемой синтетическим способом. Испытуемый раствор. 1,0 г субстанции растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты и выдерживают 1 час. Упаривают на водяной бане под вытяжкой досуха. Прибавляют 0,125 мл концентрированной азотной кислоты, 0,375 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 2 мл воды. Осторожно нагревают до растворения остатка и выдерживают до охлаждения. Доводят объем раствора водой до 10,0 мл. Растворы сравнения. Готовят растворы сравнения, содержащие 2 мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл палладия путём доведения соответственно 2 мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора палладия 20 мкг/мл до 20,0 мл. Источник излучения. Палладиевая лампа с полым катодом. Длина волны. 247,6 нм. Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают концентрацию палладия в субстанции. 3619