Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Испытуемый раствор. Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют в метаноле и доводят объем раствора метанолом до 10,0 мл. Раствор сравнения А. 5,0 мл испытуемого раствора доводят метанолом до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят метанолом до 10,0 мл. Раствор сравнения Б. 5 мг субстанции и 2,5 мг стандартного образца бромперидола растворяют в 30 мл метанола и доводят тем же растворителем до 50 мл. Хроматографические условия Колонка 10 × 0,46 см, октадецилсилил силикагель (С18), 3 мкм; Скорость потока 1,5 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 230 нм; Объем пробы 10 мкл; Время хроматографирования 4-кратное от времени удерживания основного пика. Режим хроматографирования Время, мин ПФА, % ПФБ, % Режим 0 - 15 90 → 50 90 → 50 Линейный градиент 15 – 20 50 50 Изократический 20 – 25 50 → 90 50 → 10 Линейный градиент 25 – 0 90 10 Изократический Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б. Пригодность хроматографической системы . На хроматограмме раствора сравнения Б разрешение (R) между пиками галоперидола и бромперидола должно быть не менее 3,0. Относительные времена удерживания соединений . Галоперидол - 1,0 (около 5,5 мин), бромперидол - около 1,2. 3631