Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Детектор спектрофотометрический, 275 нм; Объем пробы 20 мкл; Режим хроматографирования Время, мин ПФА , % ПФБ , % Режим 0–8 97 3 Изократический 8–13 97 → 50 3 → 50 Линейный градиент 13–20 50 50 Изократический 20–25 50 → 97 50 → 3 Линейный градиент 25–30 97 3 Изократический Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения: - разрешение (R) между пиками примеси А и гемцитабина должно быть не менее 10; - фактор ассиметрии пика ( A S ) гемцитабина должен быть не более 2,0; - относительное стандартное отклонение площади пика гемцитабина должно быть не более 2,0 % (6 определений). Относительные времена удерживания соединений: гемцитабин – 1,0 (около 8 мин); примесь А – около 0,4. Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора: - площадь пика примеси А должна быть не более площади пика примеси А на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %); - площадь пика любой другой примеси не должна превышать площадь пика гемцитабина на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %); - суммарная площадь пиков всех примесей (кроме примеси А) не должна более чем в 2 раза превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,2 %). Не учитывают пики, площадь которых менее 0,5 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (менее 0,05%). 3645