Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Спектрофотометрия. Ультрафиолетовый спектр испытуемого раствора (раздел «Количественное определение») в области длин волн от 200 до 300 нм должен иметь максимум поглощения при 241 нм. 3. Качественная реакция. 50 мг субстанции растворяют в 2 мл спирта 96 %, прибавляют 2 мл серной кислоты концентрированной и кипятят в течение 1 мин; должен выделяться этилацетат, обнаруживаемый по запаху. Удельное вращение . От +158 до +167 в пересчете на сухое вещество (1 % раствор субстанции в диоксане; раствор готовят при нагревании до кипения, ОФС «Поляриметрия»). Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ). Ацетонитрил – вода 40:60. Испытуемый раствор. Около 25 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 5 мл метанола и доводят объём ПФ до 10,0 мл. Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 100,0 мл. Раствор сравнения Б. 2 мг субстанции и 2 мг стандартного образца кортизона ацетата растворяют в 40 мл ПФ. Раствор сравнения В. 1,0 мл раствора сравнения А доводят ПФ до 20,0 мл. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,46 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 254 нм; Объем пробы 20 мкл; Время хроматографирования 3-кратное от времени удерживания основного пика. Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б и В. 3658