Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Режим хроматографирования Время, мин ПФА, % ПФБ, % Режим 0 – 25 50 → 45 50 → 55 Линейный градиент 25 – 30 45 → 40 55 → 60 Линейный градиент 30 – 80 40 → 25 60 → 75 Линейный градиент 80 – 81 25 → 50 75 → 50 Линейный градиент 81 – 93 50 50 Изократический Хроматографируют испытуемый раствор, раствор для идентификации пиков, раствор для проверки пригодности хроматографической системы и раствор сравнения. Пригодность хроматографической системы . На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы отношение максимум/минимум (p/v) между высотой пика примеси J и высотой нижней точки линии перегиба между пиками примеси J и примеси F относительно базовой линии должно быть не менее 1,4. Идентификация примесей. Для идентификации пиков используются хроматограммы раствора для проверки пригодности хроматографической системы и раствора для идентификации пиков. Относительное время удерживания соединений. Относительное время удерживания (RRT) приведено в таблице. Сокращённое название Химическое название по ИЮПАК CAS RRT Примесь А (2 R ,3 S ,4 R ,5 R ,8 R ,10 R ,11 R ,12 S ,13 S ,14 R )-3,4,10-Тригидрокси-13- [(2,6-дидезокси-3- C -метил-3- O -метил- α - L - рибо - гексопиранозил)окси]-3,5,8,10,12,14-пентаметил-11-{[3,4,6- тридезокси-3-(диметиламино)- β - D - ксило -гексопиранозил]окси}- 2-этил-1-окса-6-азациклопентадекан-15-он 76801-85-9 Около 0,83 Примесь В (2 R ,3 S ,4 R ,5 R ,8 R ,10 R ,11 R ,12 S ,13 S ,14 R )-4,10-Дигидрокси-13-[(2,6- дидезокси-3- C -метил-3- O -метил- α - L - рибо - гексопиранозил)окси]-3,5,6,8,10,12,14-гептаметил-11-{[3,4,6- тридезокси-3-(диметиламино)- β - D - ксило -гексопиранозил]окси}- 2-этил-1-окса-6-азациклопентадекан-15-он 307974-61-4 Около 1,31 Примесь С (2 R ,3 S ,4 R ,5 R ,8 R ,10 R ,11 R ,12 S ,13 S ,14 R )-3,4,10-Тригидрокси-13- [(2,6-дидезокси-3- C -метил- α - L - рибо -гексопиранозил)окси]- 3,5,6,8,10,12,14-гептаметил-11-{[3,4,6-тридезокси-3- (диметиламино)- β - D - ксило -гексопиранозил]окси}-2-этил-1-окса- 6-азациклопентадекан-15-он 620169-47-3 Около 0,73 3266