Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Спектрофотометрия. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,005 % раствора субстанции в смеси метанол – 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты 99:1 в области длин волн от 300 до 400 нм должен иметь максимум при 360 нм. Угол вращения . От –0,10° до +0,10° (1 % раствор субстанции в метаноле, ОФС «Поляриметрия»). Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Буферный раствор . В 1 л воды растворяют 7 мл триэтиламина и доводят рН раствора фосфорной кислотой до 3,0±0,1. Подвижная фаза (ПФ) . Ацетонитрил—метанол—буферный раствор 15:35:50. Испытуемый раствор . В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 10 мг субстанции, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. Раствор сравнения . В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 3,0 мл испытуемого раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 2,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. Раствор для проверки пригодности хроматографической системы . В 5 мл водорода пероксида растворяют 5 мг субстанции и выдерживают при температуре 70 °С в течение 45 мин. Хроматографические условия Колонка 15 × 0,39 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 237 нм; Объём пробы 10 мкл; Время хроматографирования 3-кратное от времени удерживания основного пика. 3302