Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Спектрофотометрия. 50 мг субстанции растворяют в 10 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и доводят водой до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора разбавляют 0,01 М раствором натрия гидроксида до 50,0 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области длин волн от 250 до 350 нм должен иметь максимумы поглощения при 273 нм и 323 нм. Отношение оптических плотностей А 273 /А 323 должно быть от 5,4 до 5,7. 3. Качественная реакция. К 1 мг субстанции прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора натриевой соли хромотроповой кислоты 0,5 г/л в охлажденной смеси серная кислота концентрированная – вода 65:35; должно возникнуть фиолетовое окрашивание. Кислотность или щелочность. 0,5 г растертой в порошок субстанции взбалтывают в течение 2 мин с 25 мл воды, и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,2 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида и 0,2 мл метилового красного спиртовой раствор 0,1 %. Раствор должен быть окрашен в желтый цвет. Окраска раствора должна измениться на красную от прибавления не более 0,4 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты. Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Смесь растворителей . 50 мл смеси ацетонитрил - метанол 1:1 доводят фосфатным буферным раствором рН 3,2 (1) до 200 мл. Подвижная фаза А (ПФА) . Тетрагидрофуран – метанол – фосфатный буферный раствор рН 3,2 (1) 10:60:940. Подвижная фаза Б (ПФБ) . Тетрагидрофуран – метанол – фосфатный буферный раствор рН 3,2 (1) 50:500:500. Испытуемый раствор. 30 мг субстанции растворяют в 5 мл смеси ацетонитрил – метанол 1:1 и доводят объем фосфатным буферным раствором рН 3,2 (1) до 20,0 мл. Раствор сравнения А. 0,5 мл испытуемого раствора разбавляют смесью растворителей до 100,0 мл. 3666