Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор сравнения Б. 3 мг стандартного образца примеси А растворяют в 5 мл смеси ацетонитрил – метанол 1:1, прибавляют 2,0 мл испытуемого раствора и доводят объем фосфатным буферным раствором рН 3,2 (1) до 20,0 мл. 5 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до 100,0 мл. Раствор сравнения В. 3 мг стандартного образца гидрохлоротиазида для идентификации пиков (содержащего примеси В и С) растворяют в 0,5 мл метанола и доводят объем фосфатным буферным раствором рН 3,2 (1) до 2,0 мл. Примечание. Примесь A: 1,1-диоксо-6-хлор-2 H -1λ 6 ,2,4-бензотиадиазин-7- сульфонамид, CAS 58-94-6; примесь B: 4-амино-6-хлорбензол-1,3-дисульфонамид, CAS 121-30-2; примесь C: N -[(1,1-диоксо-7-сульфамоил-6-хлор-2 H -1λ 6 ,2,4- бензотиадиазин-4-ил)метил]-1,1-диоксо-6-хлор-2 H -1λ 6 ,2,4-бензотиадиазин-7- сульфонамид, CAS 402824-96-8. Хроматографические условия Колонка 10 × 0,46 см с октадецилсилил силикагелем (С18), 3 мкм; Скорость потока 0,8 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 224 нм; Объем пробы 10 мкл. Режим хроматографирования Время, мин ПФА, % ПФБ, % Режим 0–17 100 → 55 0 → 45 Линейный градиент 17–30 55 45 Изократический Относительные времена удерживания компонентов : примесь B – около 0,7, примесь А – около 0,9, гидрохлоротиазид – 1,0 (около 8 мин), примесь C – около 2,8. Идентификация примесей. Раствор сравнения Б используют для идентификации примеси А. Раствор сравнения В используют для идентификации примесей В и С. 3667