Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Микробиологическая чистота . В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение . Испытание проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания «Родственные примеси». Испытуемый раствор. Около 40 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл смеси ацетонитрил – метанол 1:1, если необходимо при обработке ультразвуком, охлаждают, доводят объем раствора фосфатным буферным раствором рН 3,2 (1) до 100,0 мл и перемешивают. 4,0 мл полученного раствора доводят до 20,0 мл и перемешивают. Стандартный раствор. Около 40 мг (точная навеска) стандартного образца гидрохлоротиазида растворяют в 25 мл смеси ацетонитрил – метанол 1:1, если необходимо при обработке ультразвуком, доводят объем раствора фосфатным буферным раствором рН 3,2 (1) до 100,0 мл и перемешивают. 4,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до 20,0 мл и перемешивают. Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы. Режим хроматографирования Время, мин ПФА, % ПФБ % Режим 0 – 4 80 20 Изократический 4 – 10 80 → 20 20 → 80 Линейный градиент Пригодность хроматографической системы с использованием стандартного раствора определяется в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующим уточнением: относительное стандартное отклонение площади пика гидрохлоротиазида должно быть не более 2,0 % (6 определений). Содержание гидрохлоротиазида C 7 H 8 ClN 3 O 4 S 2 в субстанции в пересчете на сухое вещество в процентах ( ) вычисляют по формуле: = 1 ∙ 0 ∙ ∙ 100 0 ∙ 1 ∙ (100 − ) где S 1 – площадь пика гидрохлоротиазида на хроматограмме 3669