Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Испытуемый раствор. Около 65 мг (точная навеска) субстанции помещают в герметично закрываемый, снабжённый политетрафторэтиленовой крышкой, выдерживающий давление флакон ёмкостью 5 мл, прибавляют 60 – 100 мг адипиновой кислоты, 2,0 мл раствора внутреннего стандарта и 2,0 мл йодистоводородной кислоты, немедленно герметично закрывают и взвешивают. Перемешивают содержимое в течение 60 мин при поддержании температуры 130 ± 2 о С. Охлаждают до комнатной температуры и повторно взвешивают. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %. Используют верхний слой. Раствор сравнения. В герметично закрываемый, выдерживающий давление флакон вместимостью 5 мл помещают 60 – 100 мг адипиновой кислоты, 2,0 мл раствора внутреннего стандарта и 2,0 мл йодистоводородной кислоты, немедленно герметично закрывают и взвешивают с точностью до 0,2 мг. Шприцем прибавляют 15-22 мкл 2-йодпропана, взвешивают. Прибавляют шприцем 45 мкл йодметана, снова взвешивают. Перемешивают содержимое в течение 60 мин при поддержании температуры 130 ± 2 °С. Охлаждают до комнатной температуры и используют верхний слой. Условия хроматографирования Колонка Длина 1,8–3 м, диаметр 2–4 мм Стационарная фаза Диатомит для ГХ (125–150 мкм) пропитанный 10– 20% полидиметилсилоксаном Температура колонки 100 о С Газ-носитель Гелий или азот (пламенная ионизация); гелий (теплопроводность) Скорость потока Подбирается таким образом, чтобы время удерживания внутреннего стандарта составляло около 10 мин Детектор Пламенно-ионизационный или определяющий теплопроводность Объём вводимой пробы 1–2 мкл. Пригодность хроматографической системы : на хроматограммах раствора сравнения должны хорошо разделяться пики йодметана (первый), йодпропана (второй) и внутреннего стандарта (третий). 3683