Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»). Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля. Подвижная фаза (ПФ). Уксусная кислота – вода – бутанол 20:20:60. Испытуемый раствор А . 0,1 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Испытуемый раствор Б . 1,0 мл испытуемого раствора А разбавляют до 10,0 мл водой. Раствор сравнения А. 10 мг стандартного образца глицина растворяют в 10,0 мл воды. Раствор сравнения Б . 1,0 мл испытуемого раствора А доводят водой до 200,0 мл. Раствор сравнения В . 10 мг стандартного образца глицина и 10 мг стандартного образца аланина растворяют в воде и доводят объём водой до 25,0 мл. На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора и растворов сравнения. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат при 80 о С в течение 30 мин, опрыскивают раствором нингидрина 0,2% и повторно сушат при 100-105 о С в течение 15 мин. Пригодность системы : на хроматограмме раствора сравнения В наблюдаются 2 чётко разделённых зоны адсорбции. Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора Б по положению, интенсивности окраски и величине должна соответствовать зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А. 3. Качественная реакция. 50 мг субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл натрия гипохлорита раствора концентрированного и кипятят 2 мин. Прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и кипятят 4-5 мин. Прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 1 мл раствора резорцина 20 г/л, кипятят 1 мин и 3707