Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

На линию старта пластинки наносят 5 мкл (50 мкг) испытуемого раствора, 5 мкл (0,25 мкг) раствора сравнения А и 5 мкл (2 мкг глутаминовой кислоты и 2 мкг аспарагиновой кислоты) раствора сравнения Б. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 минут, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 – 105 ºС в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры пластинку опрыскивают 2 % раствором нингидрина в смеси бутанол – 2 М раствор уксусной кислоты (19:1). Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнение Б должны наблюдаться две четко разделенных зоны адсорбции. Зона адсорбции любой родственной примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,5 %). Хлориды. Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). 0,25 г субстанции растворяют в 24 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, перемешивают и фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата. Сульфаты. Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 1) 1,25 г субстанции растворяют при нагревании в 1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят 1 М раствором хлористоводородной кислоты до 25 мл. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты. Аммоний. Не более 0,02 % (ОФС «Аммоний»). 0,25 г субстанции взбалтывают с 5 мл воды, свободной от аммиака, в течение 5 мин и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на аммоний. 3713