Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»). Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F 254 . Подвижная фаза (ПФ ). Бутанол, насыщенный водой – толуол – эфир 5:10:85. Смесь растворителей. Метанол – метиленхлорид 1:9. Испытуемый раствор . 10 мг субстанции растворяют в 10 мл смеси растворителей. Раствор сравнения А. 20 мг стандартного образца дексаметазона растворяют в 20 мл смеси растворителей. Раствор сравнения Б. 10 мг стандартного образца бетаметазона растворяют в 10 мл раствора сравнения А. На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора, раствора сравнения А и раствора сравнения Б. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдёт около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и анализируют в УФ-свете при 254 нм. Пригодность хроматографической системы . На хроматограмме раствора сравнения Б должны быть видны 2 зоны адсорбции, которые могут быть не полностью разделены. Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по положению и величине должна соответствовать зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А. 3. Качественная реакция . 10,0 мг испытуемой субстанции растворяют в этаноле и разбавляют тем же растворителем до 100,0 мл. 2,0 мл полученного раствора помещают в пробирку с пробкой, прибавляют 10,0 мл раствора фенилгидразина в серной кислоте концентрированной, перемешивают и нагревают в водяной бане при 60 °С в течение 20 мин. Немедленно охлаждают. Оптическая плотность при 419 нм должна быть не менее 0,4. 3720