Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

4. Качественная реакция . Около 2 мг испытуемой субстанции вносят в 2 мл серной кислоты концентрированной и взбалтывают до растворения. В течение 5 мин должно образоваться бледное красновато-коричневое окрашивание. Полученный раствор прибавляют к 10 мл воды и перемешивают. Окрашивание должно исчезнуть. Удельное вращение . От +86 до +92 в пересчёте на сухое вещество (1 % раствор субстанции в безводном этаноле, ОФС «Поляриметрия»). Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Растворы защищают от света и используют свежеприготовленными или хранят при температуре 4 °С не более суток. Буферный раствор . 1,32 г аммония формиата растворяют в воде, доводят рН раствора муравьиной кислотой до 3,6 и доводят объём раствора водой до 1 л. Подвижная фаза . Буферный раствор – ацетонитрил 67:33. Испытуемый раствор . Около 100 мг (точная навеска) испытуемой субстанции растворяют в ацетонитриле и доводят объём раствора ацетонитрилом до 50 мл. 25,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 100,0 мл. Раствор сравнения . 1,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 100,0 мл. Условия хроматографирования Колонка 25 × 0,46 см, фенилсиланизированный силикагель 5 мкм; Температура колонки 45 °С; Скорость потока 1,2 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 254 нм; Объём вводимой пробы 10 мкл, ПФА в качестве контроля; Время хроматографирования 3-кратное от времени удерживания основного пика. Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме испытуемого раствора: 3721