Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Качественная реакция. К 0,1 г субстанции прибавляют 10 мл бромной воды и встряхивают; бромная вода должна обесцветиться в течение 5 мин. Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ). 0,01 М раствор калия дигидрофосфата. 1,36 г калия дигидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1,0 л. Испытуемый раствор. Около 100 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл горячей воды (около 80 °С), охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. Раствор сравнения А. Около 50 мг (точная навеска) мочевины растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 50,0 мл. Раствор сравнения Б. Около 50 мг (точная навеска) стандартного образца диоксометилтетрагидропиримидина растворяют в 30 мл горячей воды (около 80 °С), охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 50,0 мл. Раствор сравнения В. К 4,0 мл раствора сравнения А прибавляют 2,0 мл раствора сравнения Б и доводят объем раствора водой до 100,0 мл. Хроматографические условия Колонка 25,0 × 0,4 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм; Температура колонки 25 °С; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 200 нм; Объём пробы 10 мкл; Время хроматографирования 3-кратное от времени удерживания основного пика. 3780