Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Качественная реакция Раствор п-нитродиазобензола . 0,15 г нитроанилина растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %. К полученному раствору прибавляют раствор 0,15 г натрия нитрита в 2 мл воды. Раствор используют свежеприготовленным. К навеске препарата, содержащей 0,2 г диоксометилтетрагидро- пиримидина, прибавляют 20 мл 10 % раствора натрия карбоната, нагревают на водяной бане до расплавления, взбалтывают в течение 3 мин, охлаждают и фильтруют ( испытуемый раствор ). К 8 мл испытуемого раствора прибавляют 3 мл раствора п -нитродиазобензола; должно появиться оранжево-красное окрашивание, затем должен выпадать красно-оранжевый осадок. 4. Качественная реакция . К 10 мл испытуемого раствора, полученного в предыдущем испытании, прибавляют 10 мл бромной воды при перемешивании; бромная вода должна обесцветиться. Размер частиц . Не более 75 мкм. Определение проводят в соответствии с ОФС «Размер частиц». pH . от 6,0 до 7,5 (ОФС «Ионометрия», метод 3). Испытуемый раствор . Навеску препарата, содержащую 0,3 г диоксометилтетрагидропиримидина, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды, нагревают на водяной бане до расплавления, перемешивают в течение 3 мин, охлаждают и фильтруют. Родственные примеси . Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»). Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F 254 . Подвижная фаза (ПФ) . Хлороформ – метанол – уксусная кислота ледяная 90:8:2. Растворитель . Уксусная кислота ледяная – вода 1:1. 3785