Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения
Раствор для детектирования . 1,0 г диметиламинобензальдегида растворяют в смеси 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 75 мл метанола. Испытуемый раствор . Навеску препарата, содержащую 0,1 г диоксометилтетрагидропиримидина, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл растворителя, нагревают на водяной бане до расплавления и взбалтывают в течение 5 мин при периодическом подогревании. Охлаждают на льду и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор сравнения А . 10 мг стандартного образца диоксометилтетрагидропиримидина помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в растворителе и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Раствор сравнения Б . 10 мл раствора сравнения А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным. Раствор сравнения В . 10 мг мочевины помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл растворителя и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным. На линию старта пластинки наносят 10 мкл (100 мкг) испытуемого раствора, 1 мкл (10 мкг) испытуемого раствора и 10 мкл (10 мкг) раствора сравнения А. В одну точку наносят по 3 мкл (0,3 мкг) раствора сравнения Б и раствора сравнения В. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 15 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80–90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 15 мин, затем в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С в течение 15 мин. Пластинку просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм, отмечают зоны адсорбции диоксометилтетрагидропиримидина, затем 3786
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=