Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Подлинность . 1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см -1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца доксазозина мезилата. Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный образец доксазозина мезилата растворяют в безводном этаноле (1:10), кипятят с обратным холодильником в течение 3 часов, охлаждают и фильтруют. Записывают спектры сухих остатков. 2. Спектрофотометрия. 25 мг субстанции растворяют при энергичном перемешивании в 50 мл смеси метанол – хлористоводородная кислота концентрированная 99,9 : 0,1. 1 мл полученного раствора доводят той же смесью до 50 мл. Ультрафиолетовый спектр полученного раствора в области длин волн от 220 до 400 нм должен иметь максимумы поглощения при 246 нм, 330 нм и 342 нм, минимумы поглощения при 226 нм и 293 нм и плечи в интервалах от 278 нм до 282 нм и от 316 до 322 нм. Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ) . Метанол – ацетатный буферный раствор 1:1. Ацетатный буферный раствор. 2,176 г натрия ацетата безводного растворяют в 500 мл воды, прибавляют 6 мл уксусной кислоты ледяной и доводят водой до 1000 мл. Испытуемый раствор. Около 10 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 10 мл ПФ. Раствор сравнения. 0,5 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 100 мл. Хроматографические условия Колонка 15 × 0,39 см, октадецилсилил силикагель (С18), 5 мкм; 3807