Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Ацетатный буферный раствор. 2,176 г натрия ацетата безводного растворяют в 500 мл воды, прибавляют 6 мл уксусной кислоты ледяной, перемешивают, доводят объем раствора водой до 1000 мл и перемешивают. Испытуемый раствор. Около 10 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 3 мл ПФ и доводят тем же растворителем до 5,0 мл. Раствор сравнения А. 0,5 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 100,0 мл. Раствор сравнения Б. 20 мг субстанции растворяют в 19 мл воды при нагревании до 40–50 ºС, прибавляют 5 мг растертого калия перманганата, перемешивают в течение 2 мин, прибавляют 1 мл фосфорной кислоты концентрированной и вновь перемешивают до получения прозрачного раствора. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,40 см, октадецилсилил силикагель (С18), 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 254 нм; Объем пробы 10 мкл; Время хроматографирования 3-кратное от времени удерживания основного пика. Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б. Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения Б: - после пика дротаверина должны элюироваться 3 пика продуктов окисления; - разрешение (R) между соседними пиками должно быть не менее 3,0. - фактор ассиметрии пика ( A S ) дротаверина должен быть не более 2,0; - относительное стандартное отклонение площади пика дротаверина должно быть не более 2,0 % (6 определений). 3822