Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

– сумма площадей всех пиков примесей не должна более чем в 2 раза превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,2 %). Не учитывают пики, площадь которых менее 0,3 от площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (менее 0,03 %). Примесь F. Определение проводят методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»). Раствор для метилирования. К 1,0 мл диметилформамида диметилацеталя прибавляют 1,0 мл пиридина и разбавляют этилацетатом до объёма 10,0 мл. Испытуемый раствор. 0,05 г субстанции помещают в хроматографический флакон, растворяют в 1 мл этилацетата, прибавляют 1 мл раствора для метилирования, флакон герметизируют и выдерживают при температуре 100 ºС в течение 20 мин. Флакон охлаждают, продувают азотом до удаления реагентов и растворяют остаток в 5 мл этилацетата. Раствор сравнения . В 10,0 мл этилацетата растворяют 0,5 мг стандартного образца примеси F (3-[4-(2-метилпропил)фенил]пропановая кислота, CAS 65322-85-2). В хроматографический флакон помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 1 мл раствора для метилирования, флакон герметизируют и выдерживают при температуре 100 ºС в течение 20 мин. Флакон охлаждают, продувают азотом до удаления реагентов и растворяют остаток в 5,0 мл этилацетата. Хроматографические условия Колонка капиллярная 25 м × 0,53 мм; Температура Колонка 150 °C Инжектор 200 °C Детектор 250 °C Неподвижная фаза Полиэтиленгликоль 20000, толщина пленки 2 мкм; 3834