Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Испытуемый раствор. 1 г субстанции растворяют в смеси ацетон - вода (1:1) и доводят той же смесью до 10 мл. Раствор сравнения . 0,08 г гидразина сульфата растворяют в 50 мл воды и доводят ацетоном до 100 мл. К 10 мл полученного раствора прибавляют 0,2 мл испытуемого раствора и доводят смесью ацетон - вода (1:1) до 100 мл. На линию старта пластинки наносят 10 мкл испытуемого раствора (1000 мкг) и 10 мкл раствора сравнения (2 мкг изониазида и эквивалент 0,2 мкг гидразина). Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 - 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме испытуемого раствора любая зона адсорбции примеси по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции изониазида (2 мкг) на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,2 %). Пластинку опрыскивают 1 % раствором диметиламинобензальдегида в спирте 96 % и сушат в течение 5 мин при температуре от 100 до 105 ºС. На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции примеси по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать соответствующую по положению зону адсорбции гидразина на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,02 %). Зона адсорбции на линии старта не учитывается. Потеря в массе при высушивании . Не более 0,5 %. (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Хлориды . Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). 0,5 г субстанции растворяют в 25 мл воды. Для определения используют 10 мл раствора. 3875