Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Испытуемый раствор . В пробирку с притертой стеклянной пробкой помещают 1,00 г субстанции, прибавляют 5,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой. Раствор сравнения . Смешивают 50 мг N,N -диметиланилина с 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 20 мл воды, встряхивают до растворения и доводят водой до 50,0 мл. Доводят 5,0 мл полученного раствора водой до объёма 250,0 мл. В пробирку с притертой стеклянной пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 5,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой. Хроматографические условия Колонка стеклянная 2 м × 2 мм; Неподвижная фаза кизельгур, импрегнированный 3 % полиметилфенилсилоксаном; Детектор пламенно-ионизационный; Газ носитель азот; Линейная скорость 30 мл/мин; Объем пробы 1 мкл; Температура Колонка 120 °C; Инжектор 150 °C; Детектор 150 °C. Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Отношение площади пика N,N -диметиланилина к площади пика нафталина на хроматограмме испытуемого раствора не должно быть более соответствующего отношения на хроматограмме раствора сравнения. Вода . Не менее 11,5 % и не более 14,5 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют около 0,1 г (точная навеска) субстанции. 3325