Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ). Метанол – вода – кислота фосфорная концентрированная 50:50:0,05. Испытуемый раствор. Около 50,0 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл ПФ и доводят объем тем же растворителем до 100 мл. Раствор сравнения А. 1 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 50 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 20,0 мл. Раствор сравнения Б. Около 20 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл ПФ, прибавляют 0,5 мл 0,05 М раствора йода, выдерживают 10 мин в темном месте и доводят объем ПФ до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 10 мл. Хроматографические условия Колонка 12,5 × 0,4 см, октилсилил силикагель (С8), 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 220 нм; Объем пробы 20 мкл; Время хроматографирования 3-кратное от времени удерживания основного пика. Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы, раствор сравнения и испытуемый раствор. Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения Б должно наблюдаться 3 пика. Порядок элюирования пиков: йодид-ион, каптоприл, примесь А. Разрешение (R) между пиками каптоприла и примеси А должно быть не менее 2,0. Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора : – площадь пика примеси А должна быть не более пятикратной площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 1,0 %); 3970