Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Хроматографические условия Колонка 25 × 0,46 см, силикагель нитрильный для хроматографии, 10 мкм; Скорость потока 1,5 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 230 нм; Объём пробы 20 мкл; Время хроматографирования 6-кратное от времени удерживания основного пика. Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор. Пригодность хроматографической системы . На хроматограмме раствора сравнения разрешение (R) между пиками 10,11- дигидрокарбамазепина и карбамазепина должно быть не менее 1,7. Относительные времена удерживания соединений . Карбамазепин – 1, 10,11-дигидрокарбамазепин – около 0,9; иминостильбен – около 5,1. Содержание примесей 10,11-дигидрокарбамазепина и иминостильбена в субстанции в процентах ( Х ) вычисляют по формуле: ,2 1 0 0 1 a S a S X ⋅ ⋅ ⋅ = где S 1 − площадь пика 10,11-дигидрокарбамазепина (или иминостильбена) на хроматограмме испытуемого раствора; S 0 − площадь пика 10,11-дигидрокарбамазепина (или иминостильбена) на хроматограмме раствора сравнения; а 1 − навеска субстанции, г; а 0 − навеска 10,11-дигидрокарбамазепина (или иминостильбена), г. Содержание любой неидентифицированной примеси в субстанции в процентах ( Х ) вычисляют по формуле: ,2 0 0 i i a S aS X ⋅ ⋅ ⋅ = где S i − площадь пика неидентифицированной примеси на хроматограмме испытуемого раствора; S 0 − площадь пика карбамазепина на хроматограмме раствора сравнения; 3975