Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Подвижная фаза (ПФ). Фосфатный буферный раствор рН 3,5 – ацетонитрил – вода 20:430:550. Испытуемый раствор. Точную навеску растёртой массы суппозиториев, содержащей 0,1 г кетопрофена, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 60 мл метанола и выдерживают в ультразвуковой бане при 40 °С в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры доводят объём раствора метанолом до метки и фильтруют. Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора разбавляют ПФ до 25,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят тем же растворителем до 20,0 мл. Раствор сравнения Б. Растворяют 5,0 мг стандартного образца примеси А в ПФ и доводят тем же растворителем до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора разбавляют тем же растворителем до 50,0 мл. Раствор сравнения В. Растворяют 5,0 мг стандартного образца примеси С в ПФ и доводят тем же растворителем до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора разбавляют тем же растворителем до 50,0 мл. Раствор сравнения Г. 1,0 мл испытуемого раствора разбавляют ПФ до 100,0 мл. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл раствора сравнения Б. Примечание. Примесь А: 1-(3-бензоилфенил)этан-1-он, CAS 66067-44-5; примесь С: 3-[(1 RS )-1-карбоксиэтил]бензойная кислота, CAS 68432-95-1. Хроматографические условия Колонка 15 × 0,46 см, силикагель октадецилсилильный, 5 мкм, удельная поверхность 350 м 2 /г, размер пор 10 нм; Температура колонки 25 °С; Скорость потока 1 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 233 нм; Объём пробы 20 мкл; Время хроматографирования 7-кратное от времени удерживания основного пика. Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения. 4023